Laporan Pemurnian NaCl

PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN

II.                Tujuan

1.      Memahami prinsip pemisahan dengan jalan pengendapan

2.      Melakukan pemisahan terhadap beberapa senyawa

3.      Menghitung kadar unsur dalam senyawa

III.             Landasan Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan (Vogel,1985).

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rediani,2013).

Metode pengendapan Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H₂SO₄, dan HNO₃ digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam. Metode peguapan atau pembebasan (gas). Metode elektro analisis Metode ekstraksi dan kromatogravi. Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan. Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang di timbang : Stokiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil. Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1.      Memilih pelarut sampel Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H₂SO₄, dan HNO₃ digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.

2.      Pengendapan analit Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca⁺² + H₂C₂O₄ => CaC₂O₄ (endapan putih)

3.       Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4.       Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Perry,1963).

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Suyanti et al.,2008).

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya  pereaksi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalah secara tidak langsung. Dalam hal ini analat lah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi. Dan secara langsung, gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan (Djunaidi et al.,2007).

IV. Prosedur Percobaan

       4.1. Alat dan Bahan

4.1.1         Alat

·         Alat-alat gelas

·         Pipet tetes

·         Hot plate

·         Thermometer

·         Buret

·         Kaca arloji

·         Desikator

·         Spatula

·         Krus

·         Neraca

·         Oven

·         Kertas saring

·         Corong

·         Standar dan  klem

·         Lampu  spiritus

·         Batang pengaduk

4.1.2        Bahan

·         HNO₃

·         NaCl

·         H₂O₂

·         Amonium nitrat

·         Natrium thiosulfat

·         Aquadest

·         NaOH

·         Amoniak

·         HCl

·         KI

·         Amilum

·         Sampel yang mengandung ion perak, besi dan  krom

   4.2 Skema Kerja

4.2.1.   Pemisahan  dan penentuan perak

		hasil

 

                                             

      4.2.2  Pemisahan Besi

 

                                                                                                                                              

	hasil

 

4.2.3.  pemisahan dan penentuan Crom

 

V. Hasil Dan Pembahasan

5.1 Hasil

5.1.1 Pemisahan dan Penentuan Perak

Perlakuan	Hasil pengamatan
Na2CrO4 + Fe2SO4(sampel) + NaOH Tambahkan setetes demi tetes dengan NaCl Didiamkan larutan Endapan dicuci dengan asam nitrat 0,02 N 2 kali Dipanaskan dan ditimbang	Larutan berwarna orange bata (sampel) Larutan berwarna merah bata Larutan bening pada bagian atas Massa kertas saring = 1,0910 Massa titrat pertama = 191 ml Massa endapan = 1,6062 gram

5.1.2 Pemisahan Besi

Perlakuan	Hasil pengamatan
150 ml larutan NaOH 5% panas + filtrat A dan dipanaskan selama 3 menit Ditambahkan H2O3 Dipanaskan kembali filtrat Diamati perubahan yang terjadi Disiapkan untuk filtrat B	Larutan mendidih Sebanyak 536 tetes Tidak terbentuk endapan Gagal

5.1.3 Pemisahan dan Penetuan Crom

Perlakuan	Hasil pengamatan
25 ml filtrat + 5ml HCl + 20 ml larutan KI 1 N + 5ml HCl + 20 ml aquades. Didinginkan , dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N dan ditambahkan amilum Dititrasi kembali hingga tercapai perubahan warna	Larutan menjadi merah kehitaman Larutan berwarna biru muda Volume titrasi = 11 ml Larutan berwarna biru muda keruh Volume titrasi = 44 ml

5.2 Pembahasan

            Pada percobaan pemisahan dengan jalan pengendapan dilakukan 3 pemisahan adapun pemisahannya sebagai berikut:

a.                   Pemisahan dan Penentuan Perak

Perak  merupakan kation golongan IA bersama- sama dengan Pb²⁺ dan Hg²⁺   sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu Ag₂SO₄ , Na₂CrO₄ Fe₂O₃ , Ag⁺ akan terendapkan dengan penambahan reagen tertentu. Sementara filtratnya akan disisihkan untuk pengujian kation selanjutnya. Penambahan NaCl bertujuan agar AgNO₃ terendap dalam bentuk kationnya. Maka endapan yang terbentuk adalah garam klorida (AgCl) sehingga reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Ag⁺ _(aq)+ Cl^- _(aq) à AgCl _(s)

            Pengujian dengan NaCl dilakukan ketika endapan telah terbentuk semua maka hal ini menandakan tidak adanya lagi endapan putih. Selanjutnya larutan disimpan di dalam tempat gelap yang bertujuan agar endapan mengendap dengan sempurna, karena jika terkena cahaya matahari endapan perak klorida akan terurai menjadi abu- abu hitam pada endapan perak klorida (AgCl).

            Maka rekasi yang terjadi :

2AgCl_(s) → 2Ag_(s) + Cl_2(s)

Endapan yang diperoleh dicuci dengan HNO₃ 0,02M dengan tujuan agar endapan bersih dari pengotornya. Karena HNO₃ mengandung ion sejenis dengan endapan atau elektrolit kuat. Filtrat yang didapat sebanyak 191 ml, endapan yang diperoleh 1,6062 gram. Sehingga persen kadar AgCl dapat ditentukan yaitu 120,8 %

            Namun berdasarkan literatur sebaiknya sebelum dicuci dengan NH₃ endapan ditambahkan NH₃ encer untuk membentuk ion kompleks maka reaksinya:

[Ag(NH₃)₂]Cl _(aq)+ 2HNO_{3 (aq)} → AgCl _(s) + NH₄NO_{3 (aq)}

Hal ini akan meningkatkan disosiasi kompleks [Ag(NH₃)₂]Cl sehingga mendapatkan Ag⁺ dan Ksp AgCl (10^-10) terlewati.

b.                  Pemisahan Besi

Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah filtrat dari hasil penentuan perak prinsip dari pemisahan ini yaitu menggunakan reagen spesifik sehingga kation besi dapat mengendap. Menurut literatur setelah ditambahkan filtrat NaOH 5% panas akan terbentuk endapan putih yang artinya endapan dari besi(II) hidrida. Hal ini tidak sesuai dengan yang praktikan dapat hal ini bisa saja terjadi dikarenakan endapan yang di hasilkan telah menguap. Penambahan H₂O₂ yakni sebagai reagen pereduksi dan untuk mengedapkan ion yang masih larut namun tidak terbentuk endapan seharusnya menurut literatur terbentuk endapan hijau kotor .

Reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Fe²⁺ _(aq)+ 2OH^- _(aq)→ Fe(OH)_2(aq)

2H₂O _(l) + O_{2 (g)} → 4Fe(OH)_{3 (aq)}

2Fe(OH)_2(aq) + H₂O_2(aq) → 2Fe(OH) _(aq)

Kemudian dipanaskan kembali tujuan pemanasan yaitu untuk membebaskan kelebihan peroksida, larutan tersebut disaring untuk mendapatkan endapan dan filtrat nya. Endapan yang didapat dicuci dengan air panas , hal ini dikarenakan endapan Fe(OH)₃ tidak larut dalam air panas hal ini memungkinkan senyawa pengotor lain larut tapi kuantitas endapan tidak berkurang. Tujuan pencucian dengan air panas untuk menghilangkan kontaminan dari permukaan endapan. Setelah itu dilarutkan dengan HCl dan amoniak yang berfungsi untuk mendapatkan endapan yang sempurna. Apabila penambahan amoniak tidak tepat maka diasosiasi ammonium hidroksida akan tertekan , dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin besar. Sehingga akan mempengaruhi hasil kali kelarutan. Endapan yang diperoleh dicuci dengan ammonium nitrat 1 % panas 2 – 3 kali. Tujuan penambahan ammoniak untuk mengendapkan Fe³⁺ menjadi Fe(OH)₃ , reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Fe³⁺_(aq) + NH³_(s) + 3H₂O_(l) à Fe(OH)_3(s) + NH⁴⁺_(aq)

 Hal demikian tidak praktikan dapatkan endapan Fe maka praktikan gagal dikarenakan kesalahan saat penambahan reagen mungkin telah terkontaminasi.

c.                   Pemisahan dan Penetuan Crom

Metode pemisahan yang digunakan adalah titrasi oksida – reduksimetri terhadap iodium bebas yang terbentuk dari larutan sampel. Sampel yang dipakai pada percobaan ini yaitu filtrat yang diperoleh dari pemisahan besi , direaksikan dengan HCl untuk membuat logam larut , kromium akan larut dalam HCl encer maupun pekat. Reaksi ini bila tidak terkena udara, akan membentuk ion- ion kromium (II) dapat dilihat rekasi yang terjadi :

Cr²⁺ _(aq)+ 2H⁺ _(aq) à 2Cr²⁺ _(aq)+ H_2(g)

Cr_(s) + 2HCl_(aq) → Cr²⁺ _(aq)+ Cl^- _(aq)+ H_2(g)

Ion kromium akan teroksidasi oleh oksigen dan atmosfer

4Cr²⁺_(aq) + O_2(g)  + 2H⁺→ 4Cr³⁺_(aq)+ 2H₂O_(l)

Saat penambahan asam

2CrO₄^2- + 2H⁺ ↔ Cr₂O₇ + H₂O

            Penambahan KI bertujuan sebagai pereduksi pada sampel yang bersifat oksidator. Sampel direduksi oleh KI secara berlebih dan akan menghasilkan I₂ yang selanjutnya dititrasi dengan Na₂S₂O₃. Indikator yang digunakan adalah amilum. Amilum bersifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika berekasi dengan I₂. Oleh karena itu penambahan amilum tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi, akan tetapi menjelang titik akhir titrasi.

            Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan  warna biru menjadi larutan bening. Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus iod karena menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin , karena sifat I₂ yang mudah menguap.

VI . Kesimpulan Dan Saran

6.1 Kesimpulan

1. Pemisahan dengan jalan pengendapan merupakan metode pemisahan yang paling umum dan sederhana. Pemisahan ini didasarkan pada hasil kali kelarutan suatu senyawa ketika ditambahkan suatu ion sehingga terjadi reaksi yang menghasilkan senyawa berbentuk Kristal dan gumpalan amorf.
2. Pemisahan dilakukan dengan jalan pengendapan pada perak dan krom. Dengan cara menambahkan reagen tertentu dan didapat endapan.
3. Endapan yang terbentuk pada pemisahan perak sebesar 0,803 gram dengaqn kadar perak dan krom sampel sebesar 60,43%. Sedangkan, massa H₂O₂ yang didapat sebesar 0,4130 gram dengan kadar krom sebesar 14,46% dalaqm sampel.

6.2  Saran

Sebaiknya dalam praktikum, praktikan memahami materi dan prosedur yang akan dilakukansehingga praktikum dapat berjalan dengan lancer.

DAFTAR PUSTAKA

Djunaidi, M.C., Widodo,D.S., Anwar,S. 2007. Recovery Perak Dari Limbah  Fotografi Melalui Cair Berpendukung Dengan Senyawa Pembawa Asam Di-2-Etil Fosfat (D2FHPA). Jurnal Reaktor. Vol 11 No 2 : 101.

Perry,Y. 1963. Chemical Engineer Handbook 4^th Edition. London : Mc Hill Book Company.

Rediani, T. 2013. Analisis Gravimetri Dan Titrimetri. Bandung : Kemendiknas.

Suyanti, Purwani, M.V, Muhadi,A.W. 2008. Peningkatan Kadar Neodium Secara Proses Pengendapan Bertingkat Memakai Ammonia. Jurnal Teknologi Nuklir. Vol 8 No 1 : 432-433.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Edisi Kelima. Jakarta : PT.Kalman Media Pustaka.

Lampiran

Perhitungan

·                                   Endapan AgCl = berat selurmya – berat kertas saring

                                                       = 2,6972 gram – 1,0910 gram

                                                       = 1,6062 gram

·                                   Kadar Ag dalam sampel

=  107,86  X 1,6062 X  100%  

= 120,8 %

= 143,35

Pertanyaan pra pratikum

1.      Jelaskan keterkaitan antar Ksp dan pengendapa suatu senyawa!

Jawab : Pengendapan dapat terjadi jika konsentrasi senyawa melebihi kelarutan. Pengendapan dapat terjadi dengan cepat dari larutan jenuh. Karena itu pengendapan erat kaitannya dengan hasil kali kelarutan (Ksp). Dalam padatan, pengendapan terjadi jika konsentrasi salah satu padatan berada di atas batas kelarutan.

2.      Uraikanlah bagaimaa perhitungan sehingga diperoleh bahwa 1 ml Na Tiosulfat 0,1 N setara dengan 0,202533 gram dikromat Trioksida?

Jawab :

1 ml Na₂S₂O₃ = 1 ml X 0,1 mgrek/ml

Na₂S₂O₃  2Na⁺ + SO₃^2- = 0,1 mmol/2  = 5.10^-5 mol

Grek Na₂S₂O₃         = mol x Mr Na₂S₂O₃

= 5.10^-5 x 158 gr/mol

= 7,9.10^-3 grek

Cr₂O₃          = 7,9.10^-3 grek x 1/500 mol

= 1,58.10^-4

Grek Cr₂O₃             = 1,58.10^-4 mol x 152 gr/mol

= 0,0249 gram

3.      Apakah yang dimaksud dengan kopresipitasi dan bagaimana pengaruhnya terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetri?

Jawab :           

Kopresipitasi merupakan kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Kontaminasinya bertambah akibat pengadukan larutan.

Pengaruh kopresifitasi terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetri yaitu untuk memisahkan sejumlah ion perlu pula diatur kondisi sampel sehingga dua atau lebih kation tidak ikut terendap secara bersama-sama atau pun tidak terjadi kopresifitasi. Jika terjadi kopresifitasi maka tidak dapat melakukan penentuan berat endapan secara gravimetri.

Pertanyaan pasca pratikum

1.      Jelaskanlah fungsi penambahan zat lain dalam tiap prosedur kerja untuk pemisahan dan penentuan Ag dan Cr!

Jawab : Fungsi penambahan zat lain dalam tiap kerja untuk pemisahan dan pemurnian Ag untuk menjadikan terbentuknya endapan berwarna putih, untuk  pemisahan dan permurnian Cr yaitu untuk mencegah interferensi dari Cr.

2.      Tentukan kadar Ag, Fe, dan Cr dalam sampel!

Jawab : Kadar Ag adalah 120,8 %, sedangkan Fe dan Cr tidak dapat ditentukan kadarnya karena percobaan yang dilakukan gagal

3.      Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi hasil pratikum ini? Analisisi dengan membandingkan hasil kerja kelompok saudara dengan kelompok lainnya!

Jawab : Faktor-faktor yang mempengaruhi dalam proses  pengendapan diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH, hidrolisis, dan pembentukan kompleks. Pengaruh ini dapat kita jadikan sebagai dasar untuk memahami prinsip gravimetri.

Bagikan: